電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是一種高精度、高靈敏度的分析儀器,其工作原理基于電感耦合等離子體技術(shù)和質(zhì)譜分析技術(shù)的結(jié)合。首先,通過霧化器將溶液樣品送入等離子體光源,在高溫下汽化并解離出離子化氣體。這些離子經(jīng)過取樣錐進(jìn)入低真空環(huán)境中形成分子束,再經(jīng)過四極質(zhì)譜分析器進(jìn)行質(zhì)量分離,最終到達(dá)離子探測器。根據(jù)探測器的計(jì)數(shù)與濃度的比例關(guān)系,可以測出元素的含量或同位素比值。
1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境維護(hù):
溫度控制:保持實(shí)驗(yàn)室溫度在15℃~35℃,理想溫度為18℃~21℃,且溫度變化小于2.0℃。溫度過高或過低都可能影響儀器的性能和穩(wěn)定性,例如溫度過高可能導(dǎo)致部分電子元件過熱,影響其正常工作;溫度過低則可能使儀器內(nèi)部的液體出現(xiàn)凝固等問題。
濕度管理:濕度應(yīng)控制在20%~80%,理想濕度為50%。濕度過高容易引發(fā)儀器內(nèi)部的電子器件受潮、生銹等問題,還可能導(dǎo)致電路板短路;濕度過低則可能產(chǎn)生靜電,干擾儀器的正常運(yùn)行。
海拔高度考慮:適于海拔2000m以下使用,高海拔地區(qū)可能會因?yàn)闅鈮鹤兓绊憙x器的進(jìn)樣系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等。
遠(yuǎn)離干擾源:實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、冷源、腐蝕性氣體,避免風(fēng)直吹,保持室內(nèi)清潔。熱源和冷源可能會引起儀器溫度的不穩(wěn)定,腐蝕性氣體會腐蝕儀器的部件,風(fēng)直吹可能導(dǎo)致儀器內(nèi)部氣流紊亂,影響分析結(jié)果。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù):
蠕動泵:試樣引入蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩(wěn)定性,所以應(yīng)經(jīng)常檢查、定期更換。建議一星期更換一次(工作時間大約為40h)。排廢液管使用期限可能長一些,但也必須經(jīng)常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內(nèi)廢液聚集,影響信號并最終導(dǎo)致等離子體熄火。同時,如果蠕動泵管老化破裂,酸溶液會將其腐蝕。儀器運(yùn)行期間可以觀察進(jìn)樣管和排廢管內(nèi)的氣泡以判斷進(jìn)出是否正常。如果噴入高濃度的有機(jī)溶劑,應(yīng)該換成有機(jī)溶劑專用泵管。分析完畢,切記要松開泵管。
霧化器:由于霧化器中心的毛細(xì)管口徑非常小,要求樣品要溶解c底,不得含有沉淀或漂浮物,如果有少量沉淀要用濾膜進(jìn)行過濾,否則容易堵塞霧化器。結(jié)鹽可采用5%稀酸溶液或溫水浸泡12小時。堵塞時可采用氬氣或者注射器反吹,嚴(yán)禁用金屬絲、超聲波清洗器處理,安裝時不要過緊,否則容易造成靈敏度低,甚至損壞霧化器。在用普通進(jìn)樣系統(tǒng)時,不得含有HF或氟化物,否則容易損壞矩管和霧化器。如果需要分析此類樣品,需更換耐HF進(jìn)樣系統(tǒng)。霧化器和霧化室應(yīng)定期清洗,同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗,以免損壞霧化器內(nèi)的注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗,清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的“O”形密封環(huán)接觸到酸液。如霧化室內(nèi)壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象,一般可連續(xù)1min噴入1%的氫氟酸,但剛噴完后不能立刻分析硼、硅等元素。同心霧化器容易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,儀器運(yùn)行期間注意觀察內(nèi)標(biāo)元素的信號,如信號明顯降低,則可能是漏氣或霧化器損壞。
中心管:中心管應(yīng)浸泡在20%的硝酸溶液中24小時進(jìn)行清洗。
霧化室:玻璃霧化室可采用20%的硝酸溶液浸泡清洗。霧化室一般比較穩(wěn)定,通常屬于免維護(hù)部件。
3、炬管與錐維護(hù):
炬管:每月拆下來清洗一次。如果點(diǎn)火困難,火焰呈黃色,可能是霧化室臟了,需要清洗;如果火焰呈橙色且儀器真空正常,可能是錐臟了,需要清洗錐。
錐:錐的拆卸和安裝較為復(fù)雜,一般由有經(jīng)驗(yàn)的工程師進(jìn)行操作。在拆卸過程中,要注意標(biāo)記好各個部件的位置和方向,以便正確安裝。安裝時要確保各個部件連接緊密,避免漏氣。
4、儀器內(nèi)部維護(hù):
電路板和電子元件:定期檢查電路板上的電子元件是否有松動、老化或損壞的情況,及時進(jìn)行緊固、更換或修復(fù)。對于電路板上的灰塵和污垢,可以使用無紡布或軟毛刷輕輕清理,避免使用壓縮空氣或化學(xué)清潔劑,以免對電路板造成損害。
機(jī)械部件:儀器的機(jī)械部件如泵、閥門、傳動裝置等也需要定期檢查和維護(hù)。檢查泵的運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,有無異常聲音或振動;閥門是否開關(guān)靈活,有無泄漏;傳動裝置是否運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn),有無卡頓或磨損等情況。對于出現(xiàn)問題的機(jī)械部件,要及時進(jìn)行維修或更換。
5、軟件系統(tǒng)維護(hù):
操作系統(tǒng)和應(yīng)用程序:定期對儀器的操作系統(tǒng)和應(yīng)用程序進(jìn)行更新和升級,以保證其功能的正常發(fā)揮和安全性。同時,要定期備份重要的數(shù)據(jù)和配置文件,以防止數(shù)據(jù)丟失或損壞。
參數(shù)設(shè)置和校準(zhǔn):在使用過程中,要根據(jù)樣品的特性和分析需求,合理設(shè)置儀器的參數(shù)。定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。校準(zhǔn)包括質(zhì)量校準(zhǔn)、靈敏度校準(zhǔn)、分辨率校準(zhǔn)等。
6、日常操作注意事項(xiàng):
開機(jī)順序:先開載氣,再開冷卻水,后開主機(jī)電源;關(guān)機(jī)則相反。正確的開機(jī)順序可以確保儀器的各個部件在合適的條件下啟動和運(yùn)行,避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致的故障。
進(jìn)樣要求:進(jìn)樣前必須進(jìn)行充分的預(yù)處理,如過濾、稀釋等,去除樣品中的雜質(zhì)和顆粒物,防止堵塞和污染儀器。同時,要注意樣品的濃度和性質(zhì),避免對儀器造成損害。